UPLC-MS/MS 法同时测定玄麦甘桔颗粒中8 种有效成分

更新时间:2015-10-26

【摘要】目的 建立同时测定玄麦甘桔颗粒（玄参、麦冬、甘草、桔梗）中8 种有效成分（哈巴苷、甘草苷、哈巴俄苷、桔梗皂苷D、甘草酸铵、麦冬皂苷D、麦冬黄烷酮A 和麦冬黄烷酮B）的方法，并对市售不同厂家生产玄麦柑桔颗粒中上述8种有效成分进行定量分析。方法 采用超高效液色谱相串联质谱（UPLC-MS/MS）法，Phenomenex Kenetix C18 柱（50 mm×2.1 mm，5 μm），流动相为乙腈和含0.1%甲酸的水溶液梯度洗脱，体积流量0.3 mL/min；质谱采用正负离子同时监测，多反应监测模式扫描，进样量5 μL。结果 玄麦柑桔颗粒中哈巴苷、甘草苷、哈巴俄苷、桔梗皂苷D、甘草酸铵、麦冬皂苷D、麦冬黄烷酮A 和麦冬黄烷酮B 分别在9～2 250、8～2 000、3.4～850、96～24 000、12.4～3 100、3.6～1 900、1.7～425、1.5～375 ng/mL 内线性关系良好，加样回收率为97.2%～102.8%，RSD 小于2.7%。8 种成分在8 批样品中的质量分数依次为哈巴苷32.8～107.6 μg/g，甘草苷54.8～178.0 μg/g，哈巴俄苷14.6～70.7 μg/g，桔梗皂苷D 31.2～280.0 μg/g，甘草酸铵106.4～287.9 μg/g，麦冬皂苷D 0.1～0.6 μg/g，麦冬黄烷酮A 0.01～0.07 μg/g 和麦冬黄烷酮B 0.03～0.17 μg/g。结论 建立的方法简单、高效、准确可靠，可用于同时测定玄麦甘桔颗粒中8 种成分，为该制剂建立更全面的质量控制方法提供依据。

【关键词】 玄麦甘桔颗粒 UPLC-MS/MS 哈巴苷 哈巴俄苷 麦冬皂苷D 麦冬黄烷酮A 麦冬黄烷酮B 甘草苷 甘草酸 铵 桔梗皂苷D

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